GB／T 6434—2006

1 范圍

本標準規(guī)定了飼料中粗纖維含量測定的過濾法，描述了手工操作和半自動操作的測定步驟。

本方法適用于粗纖維含量大于10g/kg 的飼料。

注：對粗纖維含量等于或小于10g/kg 的飼料，可用ISO 6541描述的方法測定。

本標準還適用于谷物和豆類植物。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標準。

GB/T 6682  分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（neq ISO 3696,1987）

GB/T 20195  動物飼料  試樣的制備（ISO 6498:1998,IDT）

GB/T 14699.1  飼料  采樣（ISO 6497:2002,IDT）

3 術語和定義

下列術語和定義是用于本標準。

3.1

粗纖維含量  crude fiber content

在樣品按本標準規(guī)定的分析步驟用酸和堿消煮后所獲得的干燥殘渣灰化所丟失的質量除以試樣的質量。

    注：粗纖維含量以克表示，也可用質量分數(shù)（％）表示。

4 原理

用固定量的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用醚和丙酮除去醚溶物，經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質的量，所余量為粗纖維。（試樣用沸騰的稀釋硫酸處理，過濾分離殘渣，洗滌，然后用沸騰的氫氧化鉀溶液處理，過濾分離殘渣，洗滌，干燥，稱量，然后灰化。因灰化而失去的質量相當于試樣中粗纖維質量。）它不是個確切的化學實體，只是在*強制規(guī)定的條件下，測出的概略養(yǎng)分。其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質素。

5 試劑和材料

除非另有規(guī)定，只用分析純試劑。

5.1 水至少因為GB/T 6682 規(guī)定的三水。

5.2 鹽酸溶液：c（HCl）=0.5 mol/L。

5.3 硫酸溶液：c（H2SO4）=0.13±0.005mol/L。

5.4 氫氧化鉀溶液：c（KOH）=0.313±0.005mol/L

5.5 丙酮

5.6 濾器輔料：海沙，或硅藻土，或質量相當?shù)钠渌牧?。使用前，海沙用沸騰鹽酸[c（HCl）=4 mol/L]處理，用水洗至中性，在500℃±25℃下至少加熱1h。

5.7 防泡劑：如正辛醇。

5.8 石油醚：沸點范圍 40℃～60℃。

6 儀器設備

實驗室常用設備，特別是下列各件。

6.1 鄆曹粉碎設備：能將樣品粉碎，使其能*通過篩孔為1mm的篩。

6.2 分析天平：感量0.1mg。

6.3 濾堝：石英的、陶瓷的或者硬質玻璃的，帶有燒結的濾板，濾板孔徑40μm～100μm（按ISO 7493:1980孔隙度P100）。

在初次使用前，將新濾堝小心地逐步加溫，溫度不超過525℃，并在500℃±25℃下保持數(shù)分鐘。也可使用具有同樣性能特性的不銹鋼坩堝，其不銹鋼篩板的孔徑為90μm。

6.4 陶瓷篩板。

6.5 灰化皿。

6.6 燒杯或錐形瓶：容量500mL，帶有個適當?shù)睦鋮s裝置，如冷凝器或個盤。

6.7 鄆曹干燥箱：用電加熱，能通風，能保持溫度130℃±2℃。

6.8 鄆曹干燥器：盛有藍色硅膠干燥劑，內有厚度為2mm～3mm的多孔板，由鋁或不銹鋼制成。

6.9 鄆曹馬弗爐：用電加熱，能通風，溫度可調控，在475℃～525℃條件下，保持濾堝周圍溫度準確至±25℃。馬福爐的高溫表讀數(shù)不總是可信的，可能發(fā)生誤差，因此對高溫爐中的溫度要定期檢查。

因高溫爐的大小及類型不同，爐內不同位置的溫度可能不同。當爐門關閉時，必須有充足的空氣供應?？諝怏w積流速不宜過大，以免帶走濾堝中物質。

6.10 冷提取裝置,附有：

—— 個濾堝（6.3）支架； 

—— 個裝有真空和液體排出孔旋塞的排放管；

——連接濾堝（6.3）的連接環(huán)。

6.11 加熱裝置（手工操作方法）：帶有個適當?shù)睦鋮s裝置，在沸騰時能保持體積恒定。

6.12 加熱裝置（半自動操作方法）：用于酸和堿消煮，附有：

—— 個濾堝（6.3）支架； 

—— 個裝有真空和液體排出孔旋塞的排放管； 

—— 個容積至少270mL的量筒，供消煮用，帶有回流冷凝器；

—— 將加熱裝置與濾堝（6.3）及消煮圓筒連接的連接環(huán)；

—— 可選擇性地提供壓縮空氣；

—— 使用前，設備用沸水預熱5min。